摘要

目的：在客觀技術(shù)框架下，梳理新能源電池失效分析中的制樣挑戰(zhàn)，給出基于徠卡顯微系統(tǒng)（Leica Microsystems）的端到端流程與設(shè)備建議。

方法：以“全程受控、盡量保真"為原則，覆蓋定域開窗、離子束截面、低溫/真空轉(zhuǎn)運(yùn)與超薄切片等關(guān)鍵環(huán)節(jié)，并提供記錄要點。

結(jié)論概述：依托徠卡顯微系統(tǒng)（Leica Microsystems）制樣鏈路，在不改變材料本征狀態(tài)的前提下，提高截面質(zhì)量與數(shù)據(jù)可比性，支撐缺陷定位與機(jī)理分析。

1. 品牌與技術(shù)背景

1.1 徠卡顯微系統(tǒng)（Leica Microsystems）介紹

徠卡顯微系統(tǒng)（Leica Microsystems）是一家專注于光學(xué)顯微成像、數(shù)字成像和科研級成像解決方案的專業(yè)制造商，產(chǎn)品覆蓋樣品制備、圖像采集與數(shù)據(jù)記錄等環(huán)節(jié)，面向材料科學(xué)與生命科學(xué)等多學(xué)科應(yīng)用。

在電鏡制樣領(lǐng)域，徠卡提供專為材料科學(xué)設(shè)計的精密制樣設(shè)備，整體方案強(qiáng)調(diào)“制備到觀察的一致性"，力求降低機(jī)械、熱與環(huán)境因素對樣品本征結(jié)構(gòu)與界面的干擾。

1.2 技術(shù)定位與適用范圍

1.       適用材料：正極/負(fù)極、隔膜、集流體、電解液殘留與界面產(chǎn)物等。

2.       典型任務(wù)：界面形貌表征、缺陷與異物定位、分層與涂層均勻性評估、孔結(jié)構(gòu)與粒徑觀察。

1.3 方案理念：全程受控與保真

通過在制備與轉(zhuǎn)運(yùn)環(huán)節(jié)引入真空/低溫與離子束無應(yīng)力加工，配合定域開窗與超薄切片，形成從前處理到電鏡觀察的閉環(huán)流程。

2. 應(yīng)用背景

2.1 新能源電池失效分析需求

·       容量衰減與內(nèi)阻升高

·       界面膜（SEI/CEI）結(jié)構(gòu)與完整性變化

·       極片脫落、顆粒破碎與粘結(jié)劑分布

·       隔膜孔結(jié)構(gòu)與涂層均勻性

·       金屬析出/沉積與枝晶相關(guān)形貌

2.2 制樣挑戰(zhàn)及影響

·       多相復(fù)合與軟硬不均：機(jī)械加工易產(chǎn)生拖拽、分層與邊緣撕裂

·       熱敏/氧敏/濕敏：環(huán)境暴露可能改變界面化學(xué)狀態(tài)

·       微米級定域：需要穩(wěn)定、可重復(fù)的開窗與截面能力

影響：若制樣誘發(fā)形變或污染，隨后 SEM/TEM、EDS/EBSD 等結(jié)果可能出現(xiàn)偏差并降低數(shù)據(jù)可比性。

3. 方法與工作流程

3.1 前處理與定域開窗（徠卡 EM TXP 精研一體機(jī)）

用途：用于切割、磨削與定域開窗，在視覺引導(dǎo)下逐步逼近目標(biāo)層，便于后續(xù)觀察。

3.2 離子束無應(yīng)力截面（徠卡 EM TIC 3X 三離子束切割儀）

思路：采用離子束切割/拋光以降低機(jī)械拖拽與熱影響，獲得平整、邊界清晰的截面，適用于軟硬不均與多相材料。

特性：鞍型場離子槍與能量分散設(shè)計，熱效應(yīng)較低；可在常溫/冷凍/真空傳輸?shù)饶Ｊ较鹿ぷ鳎赃m配高活性電極材料。

3.3 低溫/真空轉(zhuǎn)運(yùn)（徠卡 EM VCT500 真空冷凍傳輸系統(tǒng)）

用途：在惰性環(huán)境條件下連接手套箱、制樣設(shè)備與電鏡，實現(xiàn)敏感樣品的真空或低溫轉(zhuǎn)運(yùn)，減少環(huán)境暴露影響。

3.4 超薄切片（徠卡 UC Enuity 超薄切片機(jī)）

用途：針對隔膜、聚合物相或復(fù)合層，進(jìn)行厚度可控的薄片制備，支持 TEM 或高分辨觀察。

特性：重力切片與振動解耦結(jié)構(gòu)用于提升厚度均勻性；支持約 20–50000 nm 的切片厚度范圍（以具體樣品與條件為準(zhǔn)）。

3.5 隔膜三維結(jié)構(gòu)保持（徠卡 EM CPD300 全自動臨界點干燥儀，可選）

用途：用于保持隔膜等多孔柔性材料的近原始三維結(jié)構(gòu)，減少干燥塌陷造成的形貌偏差。

3.6 觀察與數(shù)據(jù)記錄

·       記錄離子束電壓、角度、時間與溫度/真空條件

·       標(biāo)注區(qū)域坐標(biāo)與參考標(biāo)記，便于復(fù)現(xiàn)與對比

·       在相同流程策略下進(jìn)行對照截面制備以評估一致性

綜上：通過徠卡從前處理到轉(zhuǎn)運(yùn)的配套流程，在相同參數(shù)窗內(nèi)可重復(fù)獲得可比數(shù)據(jù)，支撐跨批次與跨樣本的一致性分析。

4. 方案/產(chǎn)品推薦

下表對常見制樣環(huán)節(jié)、徠卡設(shè)備、核心功能、適用場景與注意事項進(jìn)行結(jié)構(gòu)化呈現(xiàn)。

5. 應(yīng)用場景案例

5.1 NCM 正極微裂紋觀察（徠卡 EM TIC 3X + EM TXP）

流程：徠卡 EM TXP 精研一體機(jī) → 徠卡 EM TIC 3X 三離子束切割儀 → SEM/EDS。

要點：在離子束截面條件下提升裂紋邊界識別度，減少機(jī)械加工引發(fā)的抹痕與分層影響。

5.2 固態(tài)電池鋰金屬界面形貌（徠卡 EM VCT500）

流程：手套箱取樣 → 徠卡 EM VCT500 真空冷凍傳輸系統(tǒng)（低溫/真空）→ 電鏡觀察。

要點：降低轉(zhuǎn)運(yùn)過程環(huán)境暴露，盡量保持鋰枝晶與固態(tài)電解質(zhì)界面的代表性。

5.3 電極工藝孔隙分布與涂層均勻性（徠卡 EM TIC 3X + UC Enuity）

流程：離子束拋光制備規(guī)則截面 → 徠卡 UC Enuity 超薄切片（按需）→ SEM/TEM/圖像分析。

要點：在相同參數(shù)窗下對比不同壓實與涂布工藝，評估孔徑分布、粒子接觸與粘結(jié)劑分布。

6. 結(jié)論

·       本文以客觀技術(shù)視角梳理新能源電池失效分析中的典型制樣挑戰(zhàn)與流程建議。

·       徠卡顯微系統(tǒng)（Leica Microsystems）的徠卡 EM TXP 精研一體機(jī)、徠卡 EM TIC 3X 三離子束切割儀、徠卡 EM VCT500 真空冷凍傳輸系統(tǒng)與徠卡 UC Enuity 超薄切片機(jī)等設(shè)備可構(gòu)成從機(jī)械精研、離子束截面到真空/低溫轉(zhuǎn)運(yùn)與超薄切片的制樣鏈路。

·       該鏈路強(qiáng)調(diào)流程一致性、制樣干擾降低與參數(shù)可追溯性，有助于提升微觀表征與機(jī)理分析的數(shù)據(jù)可比性。

·       后續(xù)可結(jié)合不同材料體系（如 NCM、LFP、硅碳負(fù)極）和老化工況擴(kuò)展參數(shù)窗口與評價指標(biāo)，以增強(qiáng)可復(fù)現(xiàn)性。